出廠(chǎng)檢驗常見(jiàn)理化指標檢驗方法及標準變化情況---水分

第一節食品中水分檢驗

水分( moisture)是絕大多數食品的最主要成分，各種食品都有能顯示其品質(zhì)特性的含水量，一般占天然食品質(zhì)量的50%~90%。

水分是食品的天然成分，也是動(dòng)植物體內不可缺少的重要成分，具有極其重要的生理作用。

水是體內各種生化反應的介質(zhì)，也是營(yíng)養素極其代謝產(chǎn)物的良好溶劑，能幫助營(yíng)養素的吸收和代謝。

水分檢測方法：

1、直接法

（1）直接干燥法

（2）減壓于燥法

（3）蒸餾法

（4）卡爾·費休法

2、間接法

利用食品的相對密度、折射率、電導率等物理性質(zhì)檢測食品的水分含量。

1、直接法

(一) 直接干燥法

【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個(gè)大氣壓)，溫度101℃~105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱(chēng)量數值計算出水分的含量。

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。

直接干燥法以試樣在蒸發(fā)前后的失重來(lái)計算水分含量，故適用于在95-105℃范圍內不含或含揮發(fā)性物質(zhì)甚微的各種食品。

適用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類(lèi)等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。

【試樣制備】試樣的制備方法常因食品種類(lèi)及其存在狀態(tài)下的不同而異。

1) 固態(tài)試樣:取有代表性的試樣至少200g，用研缽磨碎、研細，混合均勻，置于密閉玻璃容器內；不易搗碎、研細的試樣，用切碎機切成細粒，置于密閉玻璃容器內保存。在磨碎過(guò)程中，要防止試樣中水分含量變化。一般水分含量在14%以下時(shí)稱(chēng)為安全水分，即在實(shí)驗室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì )發(fā)生變化，但動(dòng)作要迅速。

2)粉狀(糊狀)試樣:取有代表性的試樣至少200g，混合均勻，置于密閉玻璃容器內。

3)固、液(肉制品)試樣:按固、液體比例(或去除不可食部分)，取有代表性的試樣至少200g，用組織搗碎機搗碎，混合均勻，置于密閉玻璃容器內。

【分析步驟】

1)固體試樣:取出潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h， 取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱(chēng)量(精確至0.0001g)，并重復干燥至恒重(恒重:兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg )。

稱(chēng)取2.00-10.0g (精確至0.0001g) 切碎或磨細的試樣，放入此秤量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱(chēng)量后，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2-4h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h,稱(chēng)量(精確至.0.0001g )，然后再放入101-105℃干燥箱中， 瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h,稱(chēng)量(精確至0.001g)，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。

2)半固體或液體試樣:

取潔凈蒸發(fā)皿，內加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L 鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液，煮沸0.5h, 用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用)及一根小玻璃棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱(chēng)量，并重復干燥至恒重。

精密稱(chēng)取5-10g試樣(精確至0.0001g)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪拌放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱(chēng)量(精確至0.0001g)。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內冷卻0.5h后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。

【操作條件選擇】

【烘箱】: (電熱恒溫干燥箱)利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設備。適用于比室溫高5~300℃范圍的烘焙、干燥、熱處理等，型號多，但原理相似，一般由箱體、電熱系統和自動(dòng)控溫系統三部分組成。

注意事項:

1)烘箱應放置于室內干燥和水平處，防止振動(dòng)和腐蝕。

2)注意安全用電，根據烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導線(xiàn)，并應有良好的接地線(xiàn)。

3)帶有電接點(diǎn)水銀溫度計式溫控器的烘箱，應將電接點(diǎn)溫度計的兩根導線(xiàn)分別接至箱頂的兩個(gè)接線(xiàn)柱上。

4)放入樣品時(shí)應注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向.上流動(dòng)。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。

5)有鼓風(fēng)機的烘箱，在加熱和恒溫的過(guò)程中必須將鼓風(fēng)機開(kāi)啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。

6)工作完畢后應及時(shí)切斷電源，確保安全。烘箱內外要保持干凈。使用時(shí)，溫度不要超過(guò)烘箱的最高使用溫度。為防止燙傷，取放試樣時(shí)需要專(zhuān)用工具。

【秤量瓶規格】

分為玻璃秤量瓶和鋁質(zhì)秤量瓶?jì)煞N。前者耐酸堿，不受試樣性質(zhì)的限制，常用于干燥法;鋁質(zhì)質(zhì)量輕，導熱性強，但不耐酸，常用于減壓干燥法。秤量瓶以試樣置于其中平鋪后厚度不超過(guò)平高1/3為宜。

【說(shuō)明及注意事項】

1)在測定過(guò)程中，秤量瓶從烘箱中取出后應迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達到恒重。

2)干燥器內要用硅膠作為干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì )減低，故當硅膠藍色減退或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，吸濕后的硅膠可以置于135℃下烘4h,使其再生后再用，若硅膠吸附油脂后，去濕能力會(huì )大大減低。

3)濃稠態(tài)試樣直接加熱干燥，其表面容易結硬殼焦化，使內部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海沙或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，以防止食品結塊，同時(shí)增大受熱與蒸發(fā)面積，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時(shí)間。

【方法說(shuō)明】

1、樣品中干燥減失的重量包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，所以設法僅適用于在101~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品中水分的測定。

2、食品中水分測定的關(guān)鍵步驟是恒重，恒重指前后兩次干燥稱(chēng)重，其質(zhì)量差不超過(guò)2mg。

3、濃稠態(tài)樣品，如煉乳，精漿和果醬在干燥過(guò)程中易結塊。從而影響水分的檢測結果，可摻入處理過(guò)的海沙防止樣品表面結痂，使樣品分散，提高水分蒸發(fā)效率。

4、在處理樣品時(shí)，速度要快，以避免水分損失或吸潮， 并要防止處理工具黏連吸水。

（二）、減壓干燥法

【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì)(在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理) ,在達到40kPa~53kPa壓力后加熱至60℃士5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱(chēng)量數值計算出水分的含量。

適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。

【分析步驟】

1)鋁盒烘培至恒重。

2)取已恒重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取2g~10g(精確至0.0001g)試樣,放入真空干燥箱內，將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa),并同時(shí)加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣,使真空干燥箱內保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4h后，打開(kāi)活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至真空干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開(kāi)。取出稱(chēng)量瓶,放入干燥器中0.5h后稱(chēng)量,并重復以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。

【說(shuō)明及注意事項】

真空干燥箱內各部位要求均勻一致，若干燥時(shí)間縮短時(shí)，更應嚴格控制。

由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會(huì )引起明顯的誤差，故在操作中應力求被稱(chēng)量物與天平的溫度相同后再稱(chēng)重，一般冷卻時(shí)間在0.5-1h。減壓干燥時(shí)，自干燥箱內部壓力降至規定真空度時(shí)開(kāi)始計算烘干時(shí)間，恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標準，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過(guò)2mg的減量值為恒重標準。

【方法說(shuō)明】

1、粉末和結晶樣品直接稱(chēng)取；

2、較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎?；靹騻溆?/span>；

3、對干粘稠樣品，可在樣品中摻入處理過(guò)的海砂，使樣品疏松透氣,增加揮發(fā)面并防止樣品表面結痂；

4、采用較低溫度干燥,使富含脂肪的樣品,避免高溫下氧化；

5、使含糖量高,特別是高果糖的樣品，避免在高溫下脫水炭化；

6、該法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定,也不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。